问题 实验题

15分)某兴趣小组同学设计了如下装置(其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出),用加热苯甲酸、浓H2SO4和乙醇混合物的方法来制备苯甲酸乙酯,并检验反应的部分副产物。且苯甲酸乙酯的沸点为213℃,乙醚的沸点为34.6℃。

⑴关闭活塞a、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备。仪器E的作用是            

⑵上述反应的副产物可能有:乙醚(CH3CH2-O-CH2CH3)、乙烯、SO2、水等。

①打开活塞a,在竖直冷凝管上方塞上塞子,通过B、C、D装置检验SO2和乙烯。已知C中盛放的试剂是NaOH溶液,B、D中应盛放的试剂依次分别是                        

②有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“-CH2CH3”,来确定副产物中存在乙醚。请你对该同学的观点进行评价:                               

⑶通过下列实验方案,可以提纯苯甲酸乙酯。

①为除去产品中杂质,先将三口烧瓶中残液倒入盛有冷水的烧杯中,并加入         

②用分液法可分离上述有机层和水层,分液完成后,取出有机层的操作是               

③向锥形瓶中加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂,至醚层澄清透明;过滤得醚层,然后将醚层加入到干燥的蒸馏烧瓶中蒸馏,蒸馏过程中控制的温度为        

答案

⑴冷凝回流(或导气兼冷凝)) ⑵①品红、溴水(或酸性KMnO4溶液或溴的CCl4溶液) ②不可以,产物苯甲酸乙酯也含有“-CH2CH3” ⑶饱和Na2CO3溶液 将有机层从上口倒入一个干燥的锥形瓶中  34.6℃

(1)由于反应中的有机试剂在加热过程中易挥发,为提高产率,冷凝管除导气作用外主要是冷凝回流。

(2)①乙烯检验一般通过溴水褪色或酸性高锰酸钾溶液褪色,SO2的检验一般用品红试剂,而SO2也可使溴水褪色或酸性高锰酸钾溶液褪色,故需要先检验SO2,再用碱液吸收,再检验乙烯

(3)提纯苯甲酸乙酯,可用碱液或饱和Na2CO3溶液除去酸性水溶性物质,再用进行分液,最后再对有机层进行蒸馏分离即可。

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