(7分)已知:CH3CH2OH+NaBr+H2SO4(浓) CH3CH2Br+NaHSO4 +H2O。
实验室制备溴乙烷(沸点为38.4℃)的装置和步骤如下:
①按右图所示连接仪器,检查装置的气密性,然后向U形管和大烧杯里加入冰水;②在圆底烧瓶中加入10mL95%乙醇、28mL浓硫酸,然后加入研细的13g溴化钠和几粒碎瓷片;③小火加热,使其充分反应。
试回答下列问题:
(1)反应时若温度过高可看到有红棕色气体产生,该气体的化学式为
。
(2)为了更好的控制反应温度,除用图示的小火加热,更好的加热方式是__________。
(3)反应结束后,U形管中粗制的溴乙烷呈棕黄色。将U形管中的混合物倒入分液漏斗中,静置,待液体分层后,分液,取 (填“上层”或“下层”)液体。为了除去其中的杂质,最好选择下列试剂中的 (填序号)。
A.Na2SO3溶液
B.H2O
C.NaOH溶液
D.CCl4(4)要进一步制得纯净的C2H5Br,可再用水洗,然后加入无水CaCl2干燥,再进行 (填操作名称)。
(5)下列几项实验步骤,可用于检验溴乙烷中的溴元素,其正确的操作顺序是:取少量溴乙烷,然后 (填序号)。
①加热 ②加入AgNO3溶液 ③加入稀HNO3酸化 ④加入NaOH溶液 ⑤冷却
(1)Br2(1分) (2)水浴加热(1分) (3)下层,(1分)A(1分)(4)蒸馏(1分) (5)④①⑤③②(2分)
(1)浓硫酸具有强氧化性,能将Br-氧化成Br2(为深红棕色液体,易挥发),故红棕色气体为溴蒸气;
(2)水浴加热的好处:受热均匀,且便于温度的控制;
(3)“U形管中粗制的溴乙烷呈棕黄色”是因为溴乙烷中溶有Br2;溴乙烷与水不互溶且密度比水大,故分层且溴乙烷在下层;Na2SO3溶液与Br2发生氧化还原反应,生成易溶于水的物质,然后再分液即可将杂质(Br2)除去;Br2易溶于有机溶剂,而难溶于水,故B错误;
溴乙烷在NaOH溶液中会发生水解反应,故C错误;CCl4与溴乙烷、Br2互溶则无法除去Br2,故D错误;
(4)“加入无水CaCl2”的目的是吸收C2H5Br中的水,然后再蒸馏,将低沸点的C2H5Br蒸出;
(5)加入NaOH溶液后加热,发生的是C2H5Br的取代反应,将溴原子转化为溴离子;冷却后,先加入稀HNO3酸化,将溶液由碱性调制酸性(排除OH-的干扰),再加入AgNO3溶液,生成淡黄色沉淀,从而验证溴乙烷中的溴元素;