答案：A

题目分析：A.容量瓶使用前有蒸馏水，不影响；        

B.配制过程中，未用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，损失溶质；

C.俯视确定凹液面与刻度线相切,溶液体积偏大；

D.称量NaOH固体时使用了称量纸,损失溶质；故选A。

点评：误差分析是要注意：误差的分析的决定式是C=n/v=m/Mv

关键是看实验操作过程中溶质有没有损失，溶液体积不变时，若溶质损失，分子减少所以C偏低；若溶质不损失，溶液体积减少，分母减小，所以C偏高；反之亦然。