答案：D

题目分析：根据题给数据可知，实验①、②都有金属剩余，则反应后的溶液中不可能含有硝酸铁，溶液中金属离子为亚铁离子和铜离子，实验②是在实验①的基础上加入100mL硝酸，参加反应的金属的质量为8.4g，生成NO的体积为2240mL，物质的量为0.1mol，根据电子转移守恒可知，参加反应金属的物质的量为0.1mol×（5—2）/2=0.15mol，参加反应金属的摩尔质量为56g/mol，该过程只有Fe参加反应，故实验①只有Fe参与反应，根据NO的体积结合方程式计算参加反应Fe的物质的量、硝酸的物质的量，根据m=nM计算参加反应Fe的质量，根据c=nV计算硝酸的物质的量浓度；在实验②的基础上加入100mL硝酸，参加反应的金属的质量为9.6g，生成NO的体积为2240mL，物质的量为0.1mol，若该过程只有Cu参加反应，根据电子转移守恒，则Cu的物质的量0.15mol，Cu的质量9.6g，等于参加反应金属的质量，故该过程只有Cu反应，且Cu恰好完全反应，则加入200mL硝酸时，Fe恰好反应生成硝酸亚铁，在实验③的基础上再加入100mL硝酸，硝酸与溶液中亚铁离子反应生成NO，根据亚铁离子的物质的量，利用电子转移守恒计算该阶段生成NO的物质的量，再根据V=nV_m计算该阶段生成NO的体积，进而计算V的值。A、根据上述分析可知，实验①发生反应3Fe+8HNO₃═3Fe（NO₃）₂+2NO↑+4H₂O，生成NO的物质的量为0.1mol，根据方程式可知，参加反应铁的物质的量为0.15mol，质量为8.4g，错误；B、根据上述分析可知，实验①发生反应3Fe+8HNO₃═3Fe（NO₃）₂+2NO↑+4H₂O，生成NO的物质的量为0.1mol，根据方程式可知，参加反应的硝酸的物质的量为0.4mol，故硝酸的物质的量浓度4mol/L，错误；C、由上述分析可知，实验②中参加反应的金属为Fe，Cu没有参加反应，错误；D、由上述分析可知，实验②中Fe与硝酸恰好反应生成硝酸亚铁，生成NO的物质的量0.2mol，由3Fe+8HNO₃═3Fe（NO₃）₂+2NO↑+4H₂O可知，溶液中亚铁离子的物质的量为0.3mol，在实验③的基础上再加入100mL硝酸，为硝酸与溶液中亚铁离子反应生成NO，根据电子转移守恒可知，生成NO的物质的量0.1mol，体积为2240mL，V=6720+2240=8960，正确。