(9分)Ⅰ、①④（2分，少选给1分，多选不给分），

Ⅱ、（1）CH₃CH₂Br + NaOHCH₂＝CH₂↑+ NaBr + H₂O（3分），

（2）除去挥发出来的乙醇（2分），

溴水或溴的四氯化碳溶液（2分）。

题目分析：Ⅰ．①正己烷和苯都是有机物，互溶，分液漏斗分离的物质必须是两种相互不溶的液体，所以，不可分离互溶的环己烷和苯的混合液体，故①错误；②将10滴溴乙烷加入到1mL 10%的烧碱溶液中，加热片刻后，发生取代反应，生成乙醇和溴化钠，冷却，先加过量的硝酸，中和多余的碱，再滴加2滴2%的硝酸银溶液，溴离子和硝酸银中的银离子反应生成浅黄色的溴化银沉淀，以检验水解生成的溴离子，故②正确；③分离苯和苯的同系物，互溶，但它们的沸点不同，可以采用蒸馏的方法进行分离，故③正确；④实验室制溴苯时选用的试剂可以是溴水、苯和铁屑，应该是苯和纯溴在铁作催化剂的作用下，反应，该题用溴水错误，故④错误；故答案为：①④；

Ⅱ．（1）溴乙烷从一个分子中脱去一个溴化氢分子，溴乙烷中的碳碳单键变为双键，故答案为：CH₃CH₂Br+NaOHCH₂=CH₂↑+NaBr+H₂O；

（2）乙醇沸点低，易挥发，但乙醇与水可以任意比互溶，故答案为：除去挥发出来的乙醇；

（3）乙烯和溴水中的溴发生加成反应，溴水褪色，可检验乙烯的存在，故答案为：溴水或溴的四氯化碳溶液

点评：本题考查了卤代烃的性质，注意溴乙烷发生取代反应，生成乙醇与氢溴酸；发生消去反应，生成乙烯和氢溴酸。