答案：C

题目分析：制取溴苯：将铁屑、液溴、苯混合加热，故A错误；实验室制取乙酸乙酯：先加入无水乙醇，乙酸，最后加入浓硫酸，故B操作是错误的；因为苯不与酸性KMnO₄溶液反应，所以鉴别甲苯和苯：向甲苯和苯中分别滴入酸性KMnO₄溶液，振荡，观察是否褪色，故C正确，为本题的答案；卤代烃在碱性条件下水解生成HX，可用AgNO3溶液检验，但必须中和至酸性，否则生成AgOH，影响观察实验现象，故D错误。

点评：本题考查了有机实验，该考点是高考考查的重点和难点，本题要注意的是D选项，要检验卤代烃中的卤原子，应该是加入NaOH溶液共热，加入稀硝酸调节至酸性，再再加AgNO₃溶液，观察沉淀的颜色，本题难度中等。