答案：A

A、一氧化碳有毒，不适合于闻气味，且两种气体都是无味的气体．因此无法区别；

B、用肥皂水区别硬水与软水，是利用肥皂水能够和硬水中较多的钙镁离子反应产生沉淀，而软水不能．故能区别；

C、燃着的木条，使木条燃烧更旺的是氧气，使木条熄灭的是二氧化碳，使木条无明显变化的是空气．可以区别．

D、自来水和蒸馏水，由于自来水含有杂质，而纯净水不含杂质，所以加热蒸发，看有无固体残余可以区别．

故选A．