参考答案：

（1）在酸性条下，水样中的五氯酚钠转化为五氯酚。

（2）用正乙烷萃取，再用0.1mol/L的碳酸钾溶液反萃取，使五氯酚再转化为五氯酚盐进入碱性水溶液，使五氯本分盐与水样中的有机氯化合物（如六六六滴滴涕等）、多氯联苯类（PC.B）分离，消除干扰。

（3）在碱性溶液中加入乙酸酐与五氯酚盐进行乙酰化反应。

（4）最后用正已烷萃取生成的五氯酚乙酸酯，用备有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测。