参考答案：（1）在制备一甲基肼标准曲线和测定水样时，均加入1g/100ml氨基磺酸铵溶液0.2ml，其他步骤与无亚硝酸盐氮干扰时的测定步骤一致。

（2）当NO2-总量超过20ug时，应同时测加标回收率2个，取平行值。测得值除以平均回收率为甲基肼含量。平行样之间的相对偏差不超过10％。