答案：D

A 正确，加入溴水后，NaI与溴水反应，生成碘单质，萃取分液即可除杂

B 正确，加入盐酸，CaCO₃和盐酸反应，SiO₂和盐酸不反应，过滤可除杂

C 正确，加入铁粉，FeCl₃和铁粉反应生成FeCl₂，过滤除去过量单质

D 错误，应该通入饱和的NaHCO₃溶液，可除去杂质。