答案：A

苯不溶于水，在上层，乙酸和水互溶，四氯化碳不溶于水，在下层，A正确。B中乙醇、乙酸和水互溶，不能鉴别。C中硝基苯、溴苯均不溶于水，无法鉴别。D中己烷、乙酸乙酯均不溶于水，无法鉴别。所以答案选A。