答案：D

乙酸、乙醇的混合液中加入足量的氧化钙固体后，乙酸与其反应生成乙酸钙，且氧化钙溶于水放热，利于乙醇挥发得到乙醇，再向溶液中加入硫酸得乙酸，利用强酸制弱酸；最后互溶液体用蒸馏即可分开；