答案：B

题目分析：乙酸和乙醛都是易挥发的，不能直接蒸馏。由于乙酸是一元弱酸，所以要分离乙醛和乙酸，正确的做法是加入足量生石灰，先蒸出乙醛，再加入浓硫酸蒸出乙酸，答案选B。

点评：该类试题需要注意的是在分离提纯方法的选择思路是根据分离提纯物的性质和状态来定的。具体如下：①分离提纯物是固体(从简单到复杂方法) ：加热(灼烧、升华、热分解)，溶解，过滤(洗涤沉淀)，蒸发，结晶(重结晶)；②分离提纯物是液体(从简单到复杂方法) ：分液，萃取，蒸馏；③分离提纯物是胶体:盐析或渗析；④分离提纯物是气体：洗气。