答案：D

题目分析：A、为了防止试剂污染，分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出，下层液体由下口放出，A正确；B、碳酸氢纳受热易分解生成碳酸钠、CO₂和水，所以用加热的方法可区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体，B正确；C、溶液可以透过半透膜，而胶体不能，因此用渗析的方法可除去Fe(OH)₃胶体中混有的Cl^－，C正确；D、碳酸氢纳和氢氧化钠反应生成碳酸钠，因此不能加入适量的NaOH除去NaHCO₃溶液中混有的少量Na₂CO₃，应该通入足量的CO₂气体，D不正确，答案选D。