问题
问答题
在用配位滴定法测定碳酸钙含量中，测定步骤如下：
称取试样0.6g(准确至0.0001g)，放入100mL烧杯中，加5mL水，加5mLHCl(20%)溶解，煮1min，冷却，加水稀释至100mL容量瓶中，稀释至刻度、摇匀。移取25.00mL溶液至锥形瓶中，加50mL水，用滴定管滴加0.05mol/L EDTA标准滴定溶液25mL后，加10mL 4mol/L无碳酸根的氢氧化钠溶液，加少量钙试剂(或加少量红紫酸铵)，继续用0.05mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积。
问：(1)在用酸溶解试样和加热煮沸试样操作时，应有何注意事项
(2)为什么要先“用滴定管滴加0.05mol/L EDTA标准滴定溶液25mL后，加10mL4mol/L无碳酸根的氢氧化钠溶液”，此操作有何意义若“移取25.00mL溶液至锥形瓶中，加50mL水，加10mL 4mol/L无碳酸根的氢氧化钠溶液，加少量钙试剂(或加少量红紫酸铵)，用滴定管滴加0.05mol/L EDTA标准滴定溶液滴定”会有何现象发生，并对测定结果有何影响
答案
参考答案：(1)在用酸溶解试样前，要用表面皿盖好烧杯口，以防止试样在溶解过程中，由于CO2气体冒出而外溅损失，造成测定结果偏低。
(2)这样做可防止空气中的CO2与被滴溶液中的多余碱作用，生成CaCO3沉淀，同时还避免钙试剂在碱性溶液中长时问被空气中的氧氧化的可能性；若不这样做，会造成被滴溶液混浊、测定结果平行性变差、结果偏低和终点不好观察的问题。