问题 实验题

碳酸钠—过氧化氢加合物(aNa2CO3·bH2O2)具有漂白、杀菌作用。实验室用“醇析法”制备该物质的实验步骤如下:

第1步:取适量碳酸钠溶解于一定量水里,倒入烧瓶中;再加入少量稳定剂(MgCl2和Na2SiO3),搅拌均匀。

第2步:将适量30%的H2O2溶液在搅拌状态下滴入烧瓶中,于15 ℃左右反应1 h。

第3步:反应完毕后再加入适量无水乙醇,静置、结晶,过滤、干燥得产品。

(1)第1步中,稳定剂与水反应生成两种常见的难溶物,其化学方程式为___________________________________________________________。

(2)第2步中,反应保持为15 ℃左右可采取的措施是_____________________

___________________________________________________。

(3)第3步中,无水乙醇的作用是____________________________________。

(4)H2O2的含量可衡量产品的优劣。现称取m g(约0.5 g)样品,用新煮沸过的蒸馏水配制成250 mL溶液,取25.0 mL于锥形瓶中,先用稀硫酸酸化,再用c mol·L1 KMnO4溶液滴定至终点。

①配制250 mL溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒________、________;

②滴定终点观察到的现象是______________________________________。

(5)可模拟用蒸馏法测定样品中碳酸钠的含量。装置如右图所示(加热和固定装置已略去),实验步骤如下:

步骤1:按右图所示组装仪器,检查装置气密性。

步骤2:准确量取(4)中所配溶液50 mL于烧瓶中。

步骤3:准确量取40.00 mL约0.2 mol·L1 NaOH溶液两份,分别注入烧杯和锥形瓶中。

步骤4:打开活塞K1、K2,关闭活塞K3缓缓通入氮气一段时间后,关闭K1、K2,打开K3;经分液漏斗向烧瓶中加入10 mL 3 mol·L1硫酸溶液。

步骤5:加热至烧瓶中的液体沸腾,蒸馏,并保持一段时间。

步骤6:经K1再缓缓通入氮气一段时间。

步骤7:向锥形瓶中加入酸碱指示剂,用c1 mol·L1 H2SO4标准溶液滴定至终点,消耗H2SO4标准溶液V1 mL。

步骤8:将实验步骤1~7重复两次。

①步骤3中,准确移取40.00 mL NaOH溶液所需要使用的仪器是________;

②步骤1~7中,确保生成的二氧化碳被氢氧化钠溶液完全吸收的实验步骤是________(填序号);

③为获得样品中碳酸钠的含量,还需补充的实验是______________________。

答案

(1)MgCl2+Na2SiO3+2H2O===2NaCl+Mg(OH)2↓+H2SiO3↓ (2)15 ℃水浴或冷水浴 (3)降低过碳酸钠的溶解度(有利于晶体析出)

(4)①250 mL容量瓶 胶头滴管 ②溶液呈粉红色且30 s不褪色

(5)①碱式滴定管 ②1,5,6 ③用H2SO4标准溶液滴定NaOH溶液的浓度

(1)由于稳定剂是氯化镁和硅酸钠,由题意混合后生成两种难溶化合物,因此该反应的化学方程式为MgCl2+Na2SiO3+2H2O===Mg(OH)2↓+H2SiO3↓+2NaCl。(2)要想较稳定的保持溶液的温度为15 ℃,较好的方法是用15 ℃的水浴。(3)反应完毕后向溶液中加入无水乙醇,主要作用是降低过碳酸钠的溶解度,有利于其结晶析出。(4)配制250 mL溶液需要的关键仪器是250 mL的容量瓶作为量器,准确确定溶液的体积,还需要烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管等;由于用酸性高锰酸钾溶液滴定双氧水,因此达到终点时,过量的高锰酸钾可以做指示剂,终点时的现象为滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液颜色呈粉红色,且半分钟不变色。(5)要准确量取40.00 mL NaOH溶液,需要精度高的量器,不能用量筒,应该用碱式滴定管;实验时先通入氮气是为了防止系统中空气的CO2影响实验结果,最后通氮气是为了把生成的CO2全部被烧碱吸收,检查装置气密性是为了防止生成的CO2逸出,加热煮沸烧瓶中的溶液是把生成并溶解在溶液中的CO2赶出然后被烧碱吸收,因此实验步骤1、5、6是为了保证生成的CO2完全被烧碱吸收;由于实验中烧碱溶液的浓度是大约为0.2 mol·L1,因此要想准确计算实验结果,还需要知道烧碱溶液的准确浓度,这就需要用标准硫酸溶液滴定烧碱溶液的浓度。

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