问题 实验题

邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新颖的食品抗氧剂,其制备原理如下:

实验过程中的主要步骤如下:

步骤1:向三颈烧瓶中加入5.5 g对苯二酚,5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯(装置如图所示),启动搅拌器。

步骤2:缓缓加热到100~110 ℃,慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液,30~60 min内滴完。

步骤3:升温到135~140 ℃,恒温回流2.5 h。

步骤4:将反应液冷却到120 ℃,直到反应完成。

步骤5:将反应液倒入烧杯,并用热水洗涤三颈烧瓶,洗液并入烧杯中。

步骤6:冷却结晶,抽滤,回收滤液中的二甲苯和磷酸。

步骤7:用干甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。

(1)磷酸在实验中的作用是________。

(2)本实验中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。

(3)步骤4中反应完成的标志是_________________________。

(4)步骤7脱色时,可用的脱色剂是________。

(5)对合成得到的产品表征,还需要的主要现代分析仪器是__________________________。

答案

(1)催化剂

(2)一是作为溶剂,稀释叔丁醇,防止局部浓度过高,生成副产物DTBHQ,二是考虑DTBHQ溶于冷的二甲苯,可除去产品中的DTBHQ

(3)不再有回流液

(4)活性炭

(5)红外光谱仪、熔点测定仪

(1)由方程式可知,H3PO4起催化剂作用。(2)使用二甲苯是为了减少副产物的发生,或是提高产率。(3)当不再出现回流液时,说明反应不再发生。(4)活性炭可以作为脱色剂,除去色素。(5)红外光谱仪可以测定化学键和官能团,熔点测定仪可以确定产物的纯度等。

单项选择题
不定项选择题