某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷,并检验反应的部分副产物,设计了如图所示装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤,回答下列问题:
(1)关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备1-溴丁烷。
竖直冷凝管接通冷凝水,进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”);竖直冷凝管的主要作用是________。
(2)理论上,上述反应的副产物可能有:丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯,在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a,利用余热继续反应直至冷却,通过B、C装置检验部分副产物,已知B、C装置中为常见物质的水溶液。
B装置检验的物质是_________,写出C装置中主要的化学方程式:_______________。
(3)为了进一步分离提纯1-溴丁烷,该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示:
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ |
1-丁醇 | -89.5 | 117.3 |
1-溴丁烷 | -112.4 | 101.6 |
丁醚 | -95.3 | 142.4 |
1-丁烯 | -185.3 | -6.5 |
请你补充下列实验步骤,直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后,拔去竖直的冷凝管;
②插上带橡皮塞的温度计;
③关闭_______,打开_______;
④接通冷凝管的冷凝水,使冷水从______处流入;
⑤迅速升高温度至_______℃,收集所得馏分。
(4)若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g,蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g1-溴丁烷,则1-溴丁烷的产率是_____。(保留2位有效数字)
(1)Ⅱ 冷凝回流 (2)溴化氢 CH3CH2CH=CH2+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3
(3)③关闭a,打开b ④d处 ⑤101.6℃ (4)70%
题目分析:(1)冷凝管进水口与液体的充满方式有关,应是下口进水,即II口。竖直冷凝管的主要作用是回流有机物,使其充分反应。
(2)溴化氢极易溶于水,而1-丁烯难溶于水,故先检验HBr;C用于检验1-丁烯,溶液溶质可以是Br2,也可以是KMnO4,但Br2的加成反应更容易写出反应方程式。
(3)蒸馏出来1-溴丁烷,需要将a活塞关闭,将b活塞打开;冷凝水还是由下口d处进入;得到产品时蒸汽的温度应控制为1-溴丁烷的沸点(101.6℃)。
(4)1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g,即0.1mol、0.13mol,最多得到1-溴丁烷0.1mol,即13.7g
则1-溴丁烷的产率是 =70%。