4,7-二甲基香豆素(熔点:132.6℃)是一种重要的香料,广泛分布于植物界中,由间甲苯酚为原料的合成反应如下:
实验装置图如下:
主要实验步骤:
步骤1.向三口烧瓶中加入60mL浓硫酸,并冷却至0℃以下,搅拌下滴入间甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步骤2.保持在10℃下,搅拌12h,反应完全后,将其倒入冰水混合物中,然后抽滤、水洗得粗品
步骤3.粗品用乙醇溶解并重结晶,得白色针状晶体并烘干,称得产品质量为33.0g。
(1)图中仪品名称:a ,b 。
(2)浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是 。
(3)反应需要搅拌12h,其原因是 。
(4)确定最终产品是4,7-二甲基香豆素的实验或方法是 。
(5)本次实验产率为 。
(1)恒压滴液漏斗(2分);吸滤瓶(2分)。
(2)防止浓硫酸将有机物氧化和炭化(2分)。
(3)使反应物充分接触反应,提高反应产率(2分)/
(4)测量熔点或测定其红外(紫外)光谱(及核磁共振氢谱)等(2分)。
(5)89.0%(2分)。
题目分析:(1)恒压滴液漏斗;吸滤瓶;(2)浓硫酸具有强氧化性和脱羧性,温度高能使有机物氧化(酚易氧化)和脱水碳化;(3)使反应物充分接触反应,提高反应产率;(4)4,7-二甲基香豆素(熔点:132.6℃)熔点较低,可以测量熔点,也可以通过实验仪器测定其红外(紫外)光谱(及核磁共振氢谱)等;(5)理论产量为0.21×176=36.96g,产率为33.0÷36.96=0.89