问题 实验题

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO4中性条件下还原产物为MnO2,酸性条件下为Mn2+

已知:苯甲酸相对分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。

实验流程:

①往装置A中加入2.7mL(2.3 g)甲苯和125 mL水,然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO4固体,控制反应温度约在100℃,当甲苯层近乎消失,回流不再出现油珠时,停止加热。

②将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液与洗涤液,冷却后加入浓盐酸,经操作I得白色较干燥粗产品。

③纯度测定:称取1.220g白色样品,配成100mL,甲醇溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗的体积如下表所示列举:

 第一次第二次第三次第四次
体积(mL)24.0024.1022.4023.90
请回答:

(1)装置A的名称         。若不用温度计,本实验控制反应温度的措施为         

(2)白色粗产品中除了KCl外,其他可能的无机杂质为            

(3)操作I的名称                                

(4)步骤③中用到的定量仪器有               ,100mL容量瓶,50mL酸式、碱式滴定管。

(5)样品中苯甲酸纯度为                      

(6)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视则测定结果        (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

答案

(1)三颈烧瓶,沸水浴加热或者加热保持反应液处于沸腾;

(2)MnCl2

(3)过滤、干燥或抽滤

(4)分析天平

(5)0.9600或96.00%

(6)偏小

(1)本实验控制反应温度约在100℃,可以采用水浴加热。

(2)实验使用了KMnO4做氧化剂,白色粗产品中除了KCl外,还有MnCl2

(3)从混合液中得到沉淀一般采用过滤、干燥,也可以采用抽滤的方法。

(4)步骤③的称量需要精确度高的分析天平才能保证精确度。

(5)舍弃第三次数据,平均消耗体积为24.00mL,~NaOH,

滴定的n(苯甲酸)= 0.1000mol/L×24.00×10-3L=2.400×10-3mol;而配制溶液用的是测定的4倍,即测定含样品0.3050g,所以,样品中苯甲酸纯度为

(6)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视,两次读数距离偏小,测定结果也偏小。

解答题
判断题