下列实验操作正确的是   [ ]

①蒸馏时，应使温度计水银球插入蒸馏烧瓶液体中

②测溶液pH时，用玻璃棒 蘸取溶液点滴到放在表面皿上的pH试纸上

③制乙酸乙酯时，把乙醇和乙酸依 次加入浓硫酸中

④制乙烯时，为防止暴沸，要向反应液中加入碎瓷片

⑤滴定 管洗净后经蒸馏水润洗，马上注入标准液进行滴定

⑥加热坩埚中的硫酸铜晶 体，失水后在空气中冷却，再称量

⑦分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出

A.①③⑤⑦

B.②④⑥

C.②④⑦

D.④⑤⑥⑦