（1）检验所得绿矾晶体中是否含有Fe³⁺的实验操作是利用三价铁离子检验方法分析，三价铁离子遇硫氰酸根离子会反应生成硫氰酸铁血红色，证明铁离子的存在，

故答案为：取少量晶体溶于水，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，表明不含有Fe³⁺；

（2）已知：在H₂S饱和溶液中，SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，沉淀完全时的pH为5.5，操作Ⅱ在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是，在溶液PH=2时，Sn²⁺完全沉淀，亚铁离子不沉淀，通入硫化氢至饱和的目的是：硫化氢具有强还原性，可以防止亚铁离子被氧化，

故答案为：使Sn²⁺完全变成SnS沉淀，而Fe²⁺不沉淀；防止Fe²⁺的氧化；

（3）溶液中得到晶体，需要对溶液进行加热蒸发浓缩，结晶析出，过滤洗涤等，所以操作IV的顺序依次为：蒸发、结晶、过滤、洗涤，故答案为：蒸发、过滤洗涤；

（4）冰水温度低，物质溶解度减小，可以洗去沉淀表面的杂质离子，避免绿矾溶解带来的损失，

故答案为：降低洗涤过程中FeSO₄•7H₂O的损耗；

（5）①a．称取2.8500g绿矾产品，溶解，在250mL容量瓶中定容；

b．量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；

c．用硫酸酸化的0.01000mol/L KMnO₄溶液滴定至终点，消耗KMnO₄溶液体积的平均值为20.00mL；依据反应方程式减小计算：

  5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺═5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O

  5      1

  n（Fe²⁺）  0.01000mol/L×0.0200L

计算得到；n（Fe²⁺）=0.001mol；

则250mL溶液中含Fe²⁺=0.001mol×

FeSO₄•7H₂O物质的量为0.01mol，质量=0.01mol×278g/mol=2.78g；

质量分数=

故答案为：97.54%；

②用上述方法测定的样品中FeSO₄•7H₂O的质量分数偏低（测定过程中产生的误差可忽略），其可能原因是洗涤不彻底，亚铁离子被空气中的氧气部分氧化，

故答案为：样品中存在少量的杂质（如H₂O、H₂SO₄等）；样品部分被氧化．