答案：D

题目分析：SO₂是酸性氧化物，极易和氢氧化钠溶液反应，可以做喷泉实验，A正确；装置B中随着热量的变化，红墨水的液面会发生变化，B正确；装置C中滴入水后，氨气迅速溶解，气球膨胀，C正确；D不正确，小试管中应该放碳酸氢钠，答案选D。

点评：化学实验常用仪器的使用方法和化学实验基本操作是进行化学实验的基础，对化学实验的考查离不开化学实验的基本操作，主要是以常见仪器的选用、实验基本操作为中心，通过是什么、为什么和怎样做重点考查实验基本操作的规范性和准确性及灵活运用知识解决实际问题的能力。