答案：C

题目分析：．进行蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处，故A正确；进行分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，故B正确；进行蒸发结晶操作时，不能将溶液蒸干，应该是有大量的晶体出现时，停止加热，让余热把水分蒸干，故C的操作是错误的，为本题的正确答案；进行称量操作时，应将称量物放在托盘天平的左盘，砝码放在托盘天平的右盘，故D正确。

点评：本题考查了实验基本操作，属于对基础知识的考查，该题的明天形式是高考考查的热点，本题比较容易。