答案：D

题目分析：A、乙醇与水互溶，但二者的沸点相差较大，可以用蒸馏的方法分离，A正确；B、稀硫酸与碳酸钠反应生成CO₂，CO₂通入到硅酸钠溶液中，生成白色沉淀硅酸，所以装置②所示实验可比较硫、碳、硅三种元素的非金属性强弱，B正确；C、装置③，关闭弹簧夹，向长颈漏斗中注水后，长颈漏斗内水面高度保持不变，能说明装置不漏气，C正确；D、氢氧化钠具有吸水性和腐蚀性，用托盘天平称量时，应该非在烧杯中称量，D不正确，答案选D。