为测定硫酸亚铁铵晶体【(NH4)2Fe (SO4)2 · xH2O】中铁的含量,某实验小组做了如下实验:
步骤一:用电子天平准确称量5.000g硫酸亚铁铵晶体,配制成250ml溶液。
步骤二:取所配溶液25.00ml于锥形瓶中,加稀H2SO4酸化,用0.010mol/L KMnO4溶液滴定至Fe2+恰好全部氧化成Fe3+,同时,MnO4-被还原成Mn2+。
再重复步骤二两次。
请回答下列问题:
(1)配制硫酸亚铁铵溶液的操作步骤依次是:称量、 、转移、洗涤并转移、 、摇匀。
(2)用 滴定管盛放KMnO4溶液。
(3)当滴入最后一滴KMnO4溶液,出现 ,即到达滴定终点。反应的离子方程式:
(4)滴定结果如下表所示:
滴定次数 | 待测溶液的体积/mL | 标准溶液的体积 | |
滴定前刻度/mL | 滴定后刻度/mL | ||
1 | 25.00 | 1.05 | 21.04 |
2 | 25.00 | 1.50 | 24.50 |
3 | 25.00 | 0.20 | 20.21 |
实验测得该晶体中铁的质量分数为 。(保留两位小数)
(5)根据步骤二填空:
①滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入KMnO4标准溶液进行滴定,则测得样品中铁的质量分数将 。(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,未干燥,则滴定时用去KMnO4标准溶液的体积将
(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察 。
A.滴定管内液面的变化
B.锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定后俯视读数,测得样品中铁的质量分数将 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(1)溶解、定容
(2)酸式
(3)溶液由黄色变成紫红色,且半分钟内不褪色;
MnO4-+5Fe2++8 H+=Mn2++5Fe3++4H2O
(4)11.20%
(5)①偏高 ②无影响 ③B ④偏低
题目分析:
(1)铁能够将三价铁离子还原成亚铁离子,所以铁过量可以保证硫酸亚铁中不含硫酸铁,
(2)由于在0~60℃范围内,同一温度下硫酸亚铁铵晶体的溶解度最小,所以硫酸亚铁和硫酸铵的混合溶液中可获得硫酸亚铁铵晶体,
(3)经过蒸发浓缩,冷却结晶,过滤、冰水洗涤,干燥操作,可以得到硫酸亚铁铵晶体,
(4)①配制100mL溶液需要的玻璃仪器有:玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯,
②需要知道滴定消耗的高锰酸钾溶液的体积,然后根据反应计算出亚铁离子的物质的量,