答案：D

题目分析：A．闻气味应该扇闻。错误。B．量取9．5ml的液体应该选择10ml的量筒。错误。C．乙醇与水是互溶的两种液体物质，不能用分液法分离。错误。D．检查装置的气密性．通过长颈漏斗向容器中加入水，若不漏气，则长颈漏斗中就会与烧瓶中的液面保持一定的液面差。正确。