答案：D

滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗2-3次；锥形瓶可以垫石棉网加热；蒸馏时温度应在蒸馏烧瓶的支管口下1-2cm处，不能高于支管口；振荡分液漏斗时当然要关闭玻璃塞和活塞，以免有液体流出。答案选D。