答案：A

题目分析：A、溶液呈红褐色说明生成了Fe(OH)₃胶体，停止加热，正确；B、分馏实验中，温度计的水银球必须置于支管口处，错误；C、向饱和CuSO₄溶液中加入少量浓硫酸，由于浓硫酸的吸水性，会析出CuSO₄•5H₂O，析出蓝色固体，错误；D、乙酸乙酯的制备实验中，将蒸气通到饱和Na₂CO₃溶液液面之上，错误。