盐酸和氢氧化钠溶液中溶质的物质的量均为0.1L×3mol/L=0.3mol，

又两烧杯中分别加入等质最的铝粉，反应结束后测得生成的气体体积比为甲：乙=1：2，

设铝与酸反应时酸完全反应，生成的氢气的物质的量为x，

则 2Al+6HCl═2AlCl₃+3H₂↑

6 3

0.3mol x

6

3

=

0.3mol

x

，解得x=0.15mol，

一定条件下，气体的物质的量之比等于体积之比，

则碱与金属铝反应生成的氢气的物质的量为0.15mol×2=0.3mol，

碱与金属铝反应时铝完全反应，设与碱反应的铝的物质的量为y，

则2Al+2NaOH+2H₂O═2NaAlO₂+3H₂↑

2 3

y 0.3mol

2

3

=

y

0.3mol

，解得y=0.2mol，

则铝的质量为0.2mol×27g/mol=5.4g，

故选C．