药物分析与鉴别.
甾体激素类药物的官能团的呈色反应包括().
A.C17-α-醇酮基的呈色反应是四氮唑盐反应
B.酮基的呈色反应是与2,4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼等羰基试剂呈色
C.甲酮基的呈色反应是与亚硝基铁氰化钠、间二硝基酚、芳香醛类反应呈色
D.酚羟基的呈色反应与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料
E.有机氟没有呈色反应
参考答案:A, B, C, D
解析:1.控制巴比妥类药物质量所需进行的试验有:鉴别试验时采用苯环取代基、丙烯基、硫元素、丙二酰化胺类等反应;应检查的特殊杂质为中性或碱性物质;含量测定时可采用银量法(苯巴比妥)、溴量法(司可巴比妥)、紫外分光光度法(硫喷妥钠)。 2.栓剂除另有规定外,应在30℃以下密闭贮存,防止因受热、受潮而变形、发霉、变质。 * * 、 * * 给药制剂与直肠给药制剂的微生物限度检查标准不一样。检查栓剂融变时限,除另有规定外,水温应为37℃±0.5℃。 3.葡萄糖质量检查包括:氯化物、硫酸盐、乙醇溶液澄清度、可溶性淀粉、干燥失重及蛋白质限度检查。其中可溶性淀粉是其独特的杂质。 4.维生素B的氧化反应:维生素B在碱性溶液被高铁氰化钾氧化生成硫色素,硫色素溶于正丁醇中显强的蓝色荧光。维生素B鉴别:维生素B被连二亚硫酸钠还原,生成溶解度小的无荧光的二氢核黄素,又可被空气中的氧再氧化成维生素B,复现荧光。维生素B是靛酚反应。 5.甾体激素类药物的官能团的呈色反应:①C-α-醇酮基的呈色反应:皮质激素类药物分子结构中C位上的α-醇酮基具有还原性,能与氧化剂四氮唑盐反应而呈色。如醋酸泼尼松在碱性条件下与氯化三苯四氮唑试液反应生成红色。②酮基的呈色反应:甾体激素分子结构中含有酮基,如C3-酮基和C20-酮基,均能与2,4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼等羰基试剂呈色。例如,醋酸可的松、氢化可的松等,其甲醇或乙醇溶液加新制的硫酸苯肼试液,加热即显黄色。③甲酮基的呈色反应:甾体激素分子结构中含有甲酮基乙基活泼亚甲基时,能与亚硝基铁氰化钠、间二硝基酚、芳香醛类反应呈色。其中亚硝基铁氰化钠反应可认为是黄体酮的灵敏、专属的鉴别方法,在一定的条件下,黄体酮显蓝紫色,其他常用甾体激素均不显蓝紫色,而呈现淡橙色或不显色。④有机氟的呈色反应:一些含氟的甾体激素药物(如醋酸氟轻松、醋酸地塞米松等),经氧瓶燃烧法后生成无机氟化物,在12%醋酸钠的稀醋酸中与茜素氟蓝及硝基亚铈起反应,即显蓝紫色。⑤酚羟基的呈色反应:C3为酚羟基的雌激素,能与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料。