①甘油分子式为C₃H₈O₃，相对分子质量为92，不属于高分子化合物；

②油脂是高级脂肪酸与甘油形成的酯，相对分子质量不大，不属于高分子化合物；

③纤维素与④淀粉的基本结构单元都是葡萄糖单元，为天然高分子化合物；

⑤有机玻璃化学名称叫聚甲基丙烯酸甲酯，是由甲基丙烯酸甲酯聚合而成的，属于人工合成高分子化合物；

⑥蛋白质是由氨基酸缩聚形成的高分子化合物；

⑦蔗糖属于二糖，相对分子质量减小，不是高分子化合物；

⑧天然橡胶是聚异戊二烯，由异戊二烯加聚形成的，是天然高分子化合物；

⑨2，4，6-三硝基甲苯，相对分子质量不大，不属于高分子化合物；

⑩涤纶的基本组成物质是聚对苯二甲酸乙二酯，故也称聚酯纤维，属于人工合成高分子化合物．

不属于高分子化合物的是①②⑦⑨．

故选B．