A、乙酸和乙醇是互溶的两种液体，不能采用分液漏斗进行分离，分液法是互不相溶的两种液体的分离方法，故A错误；

B、将金属钠在研体中研成粉末，这样增大固体表面积可以加快和水的反应速率，导致实验更不安全，故B错误；

C、晶体颗粒的大小与结晶条件有关：溶质的溶解度越大、溶液浓度越小、溶剂的蒸发速度越慢、溶液冷却越慢，析出的晶粒就越大，故C正确；

D、根据c（NaOH）=

c(H+)?V(H+)

VNaOH

，用标准盐酸滴定待测NaOH溶液，水洗后的酸式滴定管未经标准液润洗，则会导致酸被稀释，滴定时所用的酸的体积越大，结果偏高，故D错误．

故选C．