对秦始皇的评价，众说纷纭：有人认为他是杰出的地主阶级政治家，有人认为他是一个暴君。请你从功过两方面来正确评价秦始皇。

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某不纯的碳酸钠固体样品，含有的杂质可能是硫酸钠、碳酸钙、硫酸铜、氯化钠、氯化钙中的一种或几种．为确定其杂质的成分，进行如下实验：

I．取该样品加入足量水，得无色溶液．

II．向适量上述溶液中，滴加过量的氯化钡溶液，出现白色沉淀，过滤．

III．向步骤II所得沉淀中加入过量的稀硝酸，沉淀部分消失并产生气泡．

IV．取步骤 II所得滤液中加入稀硝酸、硝酸银溶液，出现白色沉淀．

①杂质中一定含有的物质是______，杂质中肯定不含的物质是______；

②该检验方法中有一次明显错误的步骤是______（填编号），正确的操作方法是______．