答案：D

题目分析：煤的干馏是化学变化，石油的分馏是物理变化，A错误；维勒在制备氰酸铵时得到了尿素，打破了无机物和有机物的界限，B错误；质谱法可以测定有机物的相对分子质量，C错误。

点评：质谱可以测定有机物的相对分子质量，红外光谱可以确定有机物中的基团，核磁共振氢谱可以测定有机物中氢原子的环境。