已知:
①浓磷酸具有吸水性,在加热条件下也难与碳、铜等单质反应.
②生成环己烯的反应:
③相应物质参数表:
有机物 | 密度/ g•cm-3 | 熔点/ ℃ | 沸点/ ℃ | 溶解性 |
环己醇 | 0.96 | 25 | 161 | 能溶于水 |
环己烯 | 0.81 | -103 | 83 | 难溶于水 |
步骤Ⅰ.制备粗品
(1)将12.5mL环己醇加入上图反应装置中的圆底烧瓶A内,再加入2mL质量分数为85%的浓磷酸,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在锥形瓶D内得到环己烯粗品.其中仪器B的作用是______;此反应中不加浓硫酸的原因是______.
(2)反应装置的水浴温度控制在85℃左右,而不是130℃,是因为______的缘故.
步骤Ⅱ.制备精品
(3)为了提纯环己烯,除去粗品中的环己醇、少量酸和水等杂质,采用如下操作:
①加入饱和食盐水,再振荡、静置、分层、分液,其中食盐可起______作用.
②分液后再用______(填序号)试剂洗涤.
A.KMnO4溶液 B.稀H2SO4 C.Na2CO3溶液
③再向粗品中加入无水氯化钙后蒸馏.加入无水氯化钙目的是:______.
(4)以下区分环己烯精品和粗品的方法,合理的是:______(填序号).
A.用酸性高锰酸钾溶液 B.用金属钠 C.测定沸点.

(1)由于生成的环己烯的沸点为83℃,要得到液态环己烯,导管B除了导气外还具有冷凝作用,便于环己烯冷凝,因浓硫酸具有脱水性,易导致醇类物质碳化,故答案为:冷凝回流;防止产物碳化或氧化;
(2)收集时,只要液体温度达到环己烯的沸点,能把其蒸馏出来就可以了,温度太低蒸馏不出;温度太高,易导致反应温度过高而碳化,
故答案为:接近环己烯的沸点,防止反应温度过高而碳化,控制恰当的反应速率;
(3)①环己烯是烃类,不溶于氯化钠溶液,可起到盐析的作用,故答案为:盐析;
②由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇,联想制备乙酸乙酯提纯产物时用c(Na2CO3溶液)洗涤可除去酸,不能用酸性高锰酸钾,否则会氧化环己烯,故答案为:C;
③水氯化钙具有吸水作用,故答案为:吸收水分;
(4)区别粗品与精品可加入金属钠,观察是否有气体产生,若无气体,则是精品,混合物没有固定的沸点,而纯净物有固定的沸点,通过测定环己烯粗品和环己烯精品的沸点,可判断产品的纯度,故答案为:BC.