对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体,可由苯胺磺化得到:
主要试剂及产品的物理常数:
名称 | 性状 | 熔点/°C | 沸点/°C | 在水中的溶解度(g/100mL) |
苯胺 | 无色油状液体 | -6.1 | 184.4 | 3.6/18℃ |
对氨基苯磺酸 | 无色结晶 | 熔点365°C;内盐280~290°C | 0.8/10℃;1.08/20℃;6.67/100℃ |
①在一个250mL三颈烧瓶中加入10mL苯胺及几粒沸石,将三颈 烧瓶放入冷水中冷却,小心地加入18mL浓硫酸.如图所示,在三颈烧瓶的两个瓶口上分别装冷凝管、温度计(水银球浸入反应液中),另一个没有使用的瓶口用塞子塞紧.
②将三颈烧瓶置于______中加热至170~180℃,维持此温度2~2.5h.
③将反应产物冷却至约50℃后,倒入盛有100mL冷水的烧杯中,用玻璃棒不断搅拌,促使对氨基苯磺酸晶体析出.用该烧杯中的少量冷水将烧瓶内残留的产物冲洗到烧杯中,抽滤,用少量冷水洗涤,得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品.
④为提高产品的纯度,将粗产品先______,再______,抽滤,收集产品,晾干.
请回答下列问题:
(1)装置中冷凝管的作用是______,冷却水应从______口(填“a”或“b”)处通入,加入浓硫酸时烧瓶中出现白烟,杯壁上出现白色块状物,写出其反应方程式:______.
(2)步骤②中采用______加热,这种加热方法的优点是______.
(3)步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是______.
(4)步骤③和④均进行抽滤操作,在抽滤完毕停止抽滤时,应注意先______,然后______,以防倒吸.
(5)步骤④中将粗产品先______,再______,抽滤,收集产品,晾干,以提高对氨基苯磺酸的纯度.每次抽滤后均应将母液收集起来,再进行适当处理,其目的是______.
②因油浴加热可保持稳定在170~180℃,且温度能维持时间长,故答案为:油浴;
④因产品在热水中的溶解度大,可溶解后冷却结晶得到产品,故答案为:用沸水溶解;冷却结晶;
(1)冷凝管起冷凝回流的作用,冷却水从下口进入,即从b进水,冷却效果好;反应主要生成对氨基苯磺酸,发生
,也会有副反应发生,如
,产生白烟,
故答案为:冷凝回流;b;
;
(2)水浴加热不能达到170℃,而采用油浴加热,有利于控制温度,故答案为:油浴;反应物受热均匀,便于控制温度;
(3)由表格中的数据可知,冷却时产品变为晶体,减少产品的损失,故答案为:减少氨基苯磺酸的损失;
(4)抽滤完毕停止抽滤时,为防止倒吸,先拆下连接抽气泵和吸滤瓶间的橡皮管,再关水龙头,
故答案为:拆下连接抽气泵和吸滤瓶间的橡皮管;关闭水龙头;
(5)对氨基苯磺酸受温度影响较大,温度大时溶解度大,在热水中溶解后可冷却结晶得到产品,提高产率,
故答案为:用沸水溶解;冷却结晶;提高氨基苯磺酸的产率.