“侯氏联合制碱法”制得的纯碱常含有少量的氯化钠．为测定某纯碱样品中碳酸钠的质量分数，实验步骤如下：

①小明称取该纯碱样品3.3g，充分溶解于水中

②滴加氯化钙溶液产生沉淀，共用去氯化钙溶液22.2 g，经过过滤、洗涤、干燥、称量所得白色固3.0 g．

试求：

（1）实验过程中产生的不溶物是：______，它的质量为______g

（2）该纯碱样品中碳酸钠的质量分数．（精确到0.1%）