答案：C

题目分析：A.为了使氧气充分反应,加入的红磷要过量.符合题意。

B.为了防止装置漏气,必须检查装置的气密性.符合题意。

C.为了防止因温度过高,造成瓶内压强过大,使实验结果不准确,因此红磷熄灭后,应冷却到室温再打开弹簧夹.不能立刻打开弹簧夹。故C错误.

D.红磷燃烧消耗了氧气,使瓶内压强变小,温度冷却到室温,打开弹簧夹,水被倒吸入瓶中, 最终进入瓶中水的体积约为氧气的体积.

点评：解答此题，要求学生熟练掌握空气中氧气含量测定实验的注意事项.