答案：C

A、测定空气中氧气含量实验时红磷要过量，能把氧气全部耗尽，实验结论精确，故A说法正确；

B、点燃红磷前先用弹簧夹夹紧乳胶管是为了装置的气密性好，若装置漏气时，氧气耗尽，空气会及时补充，达不到实验的目的，故B说法正确；

C、红磷燃烧的现象应是大量的白烟，燃烧结束后立刻打开弹簧夹，由于剩余气体膨胀，测量的结果会小于五分之一，故C说法错误；

D、测定空气中氧气含量实验是红磷燃烧消耗掉氧气，导致装置内压强减小，打开弹簧夹，水会倒流进瓶内，因此最终进入瓶中水的体积约为氧气的体积，故D说法正确。