问题 填空题

正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图:

反应物和产物的相关数据如下

合成正丁醚的步骤:

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。

②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。分离提纯:

③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11 g。   

请回答:

(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为______________________________。

写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式______________________________。

(2)加热A前,需先从__________(填“a”或“b”)口向B中通入水。

(3)步骤③的目的是初步洗去                         ,振摇后静置,粗产物应从分液漏斗的   (填“上”或“下”)口分离出。

(4)步骤④中最后一次水洗的目的为______________________________。

(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集__________(填选项字母)左右的馏分。

a.100℃       b. 117℃      c. 135℃   d.142℃

(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为__________,下层液体的主要成分为__________。(填物质名称)

(7)本实验中,正丁醚的产率为__________。

答案

(1)先加正丁醇,再加浓H2SO4或将浓H2SO4滴加到正丁醇中

(2)b

(3)浓H2SO4   上

(4)洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐NaSO4

(5)d

(6)正丁醇    水

(7)33.85%

题目分析:(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加正丁醇,再加浓H2SO4。步骤②中制备正丁醚是利用正丁醇的分子间脱水反应得到,方程式为;(2)冷凝管应从下口进水,故需先从b口向B中通入水;(3)步骤③水洗的目的是初步洗去浓H2SO4,振摇后静置,粗产物应从分液漏斗的上口分离出;(4)步骤④中最后一次水洗的目的为洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐NaSO4;(5)因为正丁醚的沸点为142℃,故步骤⑤中,加热蒸馏时应收集142℃左右的馏分,选d;(6)正丁醇易挥发,且不溶于水,密度小于水,故上层应为正丁醇,下层为水;(7)按照方程式37 g正丁醇可得到正丁醚32.5g,故正丁醚的产率为11g/32.5g = 33.85%。

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