A、活性炭具有吸附性，放进冰箱内除去异味的过程中没有新物质生成，属于物理变化．

B、自行车淋雨以后生锈的过程中有新物质铁锈生成，属于化学变化．

C、用醋酸除去热水瓶内壁上的水垢的过程中醋酸与水垢的主要成分碳酸钙反应，有新物质二氧化碳等生成，属于化学变化．

D、食品放置一段时间以后变质了的过程中有对人体有害的新物质生成，属于化学变化．

故选A．