答案：D

A、干冰升华的过程中没有新物质生成，只是发生了状态变化，属于物理变化，故A错误；

B、石油分馏是根据沸点不同加以分离，过程中没有生成新物质，属于物理变化，故B错误；

C、氧气的工业制法是利用了氧气和氮气的沸点不同，过程中没有新物质生成，属于物理变化，故C错误；

D、钢铁生锈的过程中有铁锈生成，属于化学变化，故D正确；

故选D．