答案：C

A、司马光砸缸的过程中只是缸的形状发生了改变，没有新物质生成，属于物理变化；

B、铁杵磨成针的过程中只是铁杵的形状发生了改变，没有新物质生成，属于物理变化；

C、火烧赤壁的过程中木材燃烧生成了二氧化碳和水，属于化学变化；

D、凿壁偷光的过程中没有新物质生成，属于物理变化．

故选C．