(12分)用l-丁醇、溴化钠和过量较浓H2SO4混合物为原料,在实验室制备1-溴丁烷,并检验反应的部分副产物。现设计如下装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。请根据实验步骤,回答下列问题:
⑴关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备1-溴丁烷。竖直冷凝管的作用是 ,写出该反应的化学方程式 。
⑵理论上,上述反应的生成物还可能有:丁醚、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭A处酒精灯,在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a,利用余热继续反应直至冷却,通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是 、 。
(3)相关有机物的数据如下:
为了进一步精制1-溴丁烷,继续进行了如下实验:待烧瓶冷却后,拔去竖直的冷凝管,塞上带温度计的橡皮塞,关闭a,打开b,接通冷凝管的冷凝水,使冷水从 (填c或d)处流入,迅速升高温度至 ℃,收集所得馏分。
(4)若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g,蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1-溴丁烷,则1-溴丁烷的产率是 。
(1)冷凝回流
CH3CH2CH2CH2OH + NaBr + H2SO4CH3CH2CH2CH2Br + NaHSO4 + H2O
(2)石蕊试液(或AgNO3溶液)、溴水(或酸性KMnO4溶液)
(3)d 101.6 (4) 70%
题目分析:1、竖直的冷凝管主要是起到冷凝回流的作用,反应的方程式为CH3CH2CH2CH2OH + NaBr + H2SO4CH3CH2CH2CH2Br + NaHSO4 + H2O
2、根据图表分析可知,可检验的副产物为1-溴丁烷,1-丁烯,用硝酸银可以检验溴离子,用高锰酸钾溶液可以检验碳碳双键,
3、冷凝水的方向是从下至上的,
4、根据反应方程式先判断出1-丁醇、NaBr谁过量,用反应完全的物质根据方程式即可计算出理论上1-溴丁烷的产量,即可算出产率为70%。
点评:本题属于简单题,涉及到了很多实验步骤,需要根据化学反应的条件来确定实验步骤,还需分析清楚各个部分的实验装置的用途。做题时要细心,平时多积累一些常见的化学实验的操作方法。