已知:苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、6.8g(95℃)。乙醚的沸点为34.6℃。实验室常用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸,其原理为:2C6H5―CHO+NaOHC6H5―CH2OH+C6H5―COONa
实验步骤如下:
①向如图所示装置中加入适量 NaOH、水和苯甲醛,混匀、加热,使反应充分进行。
②从冷凝管下口加入冷水,混匀,冷却。倒入分液漏斗,用乙醚萃取、分液。水层保留待用。将乙醚层依次用10%碳酸钠溶液、水洗涤。
③将乙醚层倒入盛有少量无水硫酸镁的干燥锥形瓶中,混匀、静置后将其转入蒸馏装置,缓慢均匀加热除去乙醚,收集198℃~204℃馏分得苯甲醇。
④将步骤②中的水层和适量浓盐酸混合均匀,析出白色固体。冷却、抽滤得粗产品,将粗产品提纯得苯甲酸。
(1)步骤②中,最后用水洗涤的作用是 。将分液漏斗中两层液体分离开的实验操作方法是:先 后 。
(2)步骤③中无水硫酸镁的作用是 。
(3)步骤④中水层和浓盐酸混合后发生反应的化学方程式为 ;将反应后混合物冷却的目的是 。
(4)抽滤装置所包含的仪器除减压系统外,还有 、 (填仪器名称)。
B:(1)除去NaOH、苯甲酸钠、碳酸钠等杂质 (2分)
把下层液体从下端放出、把上层液体从上口倒出(每空1分,共2分)
(2)干燥剂(2分)
(3)C6H5―COONa+HClC6H5―COOH+NaCl (2分)
使苯甲酸尽可能多的析出 (2分)
(4) 吸滤瓶 (1分) 布氏漏斗(1分)
题目分析:⑴离子化合物在水中溶解度较大,用水除去NaOH、苯甲酸钠、碳酸钠等杂质;分液漏斗的使用,把下层液体从下端放出、把上层液体从上口倒出;答案:除去NaOH、苯甲酸钠、碳酸钠等杂质 ;把下层液体从下端放出、把上层液体从上口倒出;⑵无水硫酸镁能吸水变成MgSO4·7H2O,作干燥剂,答案:干燥剂;⑶盐酸起酸化作用,将苯甲酸钠变成苯甲酸,从溶液中析出,冷却的目的是使苯甲酸尽可能多的析出,提高产率,答案:C6H5―COONa+HClC6H5―COOH+NaCl , 使苯甲酸尽可能多的析出;⑷抽滤装置由吸滤瓶、布氏漏斗等组成,答案:吸滤瓶、布氏漏斗。