答案：D

题目分析：探究“二氧化碳与水反应生成了酸性物质”，要设计对照试验，证明酸性物质能使紫色石蕊试液变红色，而干燥的二氧化碳不能。故应做的实验是①喷稀醋酸、②喷水、③直接放入二氧化碳中、④喷水后放入二氧化碳。选D。

点评：二氧化碳与水反应，生成的碳酸能使紫色石蕊试液变红色。