答案：D

题目分析：根据化学实验基本操作的注意事项和常用仪器的用途分析判断。

A、实验室制取气体装置的选择，取决于反应物的状态和反应的条件；实验室制取氧气可以利用过氧化氢溶液和二氧化锰反应来制取；实验室制取二氧化碳，利用的是碳酸钙与稀盐酸的反应，都可选择固液不加热的装置，即装置①，故正确；

B、装置②实验结束时，要先把导气管从水槽中取出，然后再熄灭酒精灯，否则水槽里的水会倒吸进入试管，热的试管突然遇冷会破裂，故正确；

C、装置③中碳与赤铁矿石中红色粉末氧化铁反应，生成黑色的铁单质和二氧化碳，二氧化碳能使石灰水变浑浊，故正确；

D、装置④中将盐酸与碳酸钠混合，反应停止后，天平不平衡，是因为盐酸和碳酸钠反应生成氯化钠、二氧化碳和水，二氧化碳跑到空气中去了，所以天平不平衡，故错误。故选D

点评：理解和熟练掌握有关化学实验基本操作的注意事项和常用仪器的用途，是解答此类题的关键。