问题 实验题

(14分)正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:

2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O

反应物和产物的相关数据如下

 相对分子质量沸点/℃密度(g/cm3水中溶解性
正丁醇74117.20.819微溶
正丁醚130142.00.7704几乎不溶
 

合成反应:

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。

②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。

③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11 g。

请回答:

(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为                       

(2)加热A前,需先从____(填“a”或“b”)口向B中通入水。

(3)步骤③的目的是初步洗去           ,振摇后静置,粗产物应从分液漏斗

     (填“上”或“下”)口分离出。

(4)步骤④中最后一次水洗的目的是                  

(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集       (填选项字母)左右的馏分。

a.100℃     h. 117℃     c. 135℃    d.142℃

(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为____,下层液体的主要成分为            

(7)本实验中,正丁醚的产率为          

答案

(14分)

(1)先加入正丁醇,再加入浓硫酸。(2分)

(2) b(1分)

(3)浓硫酸(2分);上(1分)

(4)洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐(2分)

(5)d(1分)

(6)正丁醇(2分);水(1分) 

(7)34%(2分)

题目分析:(1)正丁醇的密度小于浓硫酸,为使反应物混合充分,应先加入正丁醇,再加入浓硫酸;

(2)为使冷凝效果更佳,所以水从b口进入,从a口出;

(3)正丁醇、正丁醚在水中的溶解度不大,所以加入水的目的是洗去混合液中的浓硫酸;浓硫酸的密度大于正丁醚、正丁醇的密度,所以在下层,有机层在上层,因此粗产物应从分液漏斗的上口倒出;

(4)步骤④加入的氢氧化钠目的是再次出去浓硫酸,所以最后一次水洗的目的是洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐;

(5)根据步骤⑤,收集的馏分是正丁醚,而正丁醚的沸点是142℃,所以加热蒸馏时应收集142℃左右的馏分,答案选d;

(6)本实验中的正丁醇的沸点是117.2℃,低于反应温度,所以会发生挥发现象,正丁醇微溶于水,且密度比水小,所以分水器中上层液体的主要成分为正丁醇,下层液体的主要成分为水;

(7)37 g正丁醇的物质的量是0.5mol,理论上应制得正丁醚的质量是0.25mol×130g/mol=32.5g,所以正丁醚的产率是11g/32.5g×100%=34%。

单项选择题
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