答案：D

题目分析：A、制乙酸乙酯时，应将浓硫酸沿器壁慢慢注入乙醇中，错误；B、在石油蒸馏装置中，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，错误；C、用铂丝蘸取少量KCl溶液置于火焰上灼烧，应透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色，检验K⁺的存在，错误；D、分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，正确。